Les parfums sont à la base constitués de d’arômes synthétiques, créés par des spécialistes, ou proviennent d’odeurs naturelles, d’huiles essentielles odorantes, présentes dans les matières premières végétales (fruit, fleur, feuille, écorce …). Ces molécules odorantes doivent donc être prélevées pour les assembler et créer un tout harmonieux. De nombreuses techniques d’extraction de ces odeurs ont été développées au cour des époques et des civilisations, et les hommes connaissent aujourd’hui de nombreuses méthodes permettant de capturer ces odeurs, telles que : l’hydrodistillation, l’extraction par solvant volatil, l’extraction au CO2 supercitrique, l’enfleurage (méthode presque disparue aujourd’hui), l’expression…etc. Nous allons étudier en détail l’hydrodistillation, expérience de ce TPE. Nous verrons ensuite différentes méthodes, plus industrielles et moins onéreuses. Et pour finir l'odeur de synthèse.
A/ L'hydrodistillation
Ou la capacité de la vapeur d’eau à capturer les molécules odorantes de certaines matières végétales.
Explications
Les matières végétales, sont placées dans un récipient contenant de l’eau (pour les productions importantes, on ajoute en général au moins cinq fois le poids des végétaux en eau pour obtenir de bons résultats). A ce mélange doit être , en général, ajouté quelques pierres ponces, régulatrices de l’ébullition . Ce récipient est chauffé jusqu’à ce que commence l’évaporation de l’eau : cette vapeur va s’imprégner des molécules odorantes car elles sont volatiles et sont entraînées par l’ascension des molécules d’eau. Cette expérience n’est donc efficace que sur des matières dont les odeurs sont plus volatiles que d’autres. Son utilisation sur les feuilles de menthes, la lavande ou le zeste d’orange sont donc très efficaces, contrairement à son utilisation sur la rose par exemple. Ces odeurs volatiles seront ensuite utilisées, lors de l’élaboration du parfum, en note de tête notamment. Cette vapeur constituée de cette huile essentielle et d’eau passe ensuite dans un tube réfrigérant ou un serpentin : systèmes permettant de condenser cette vapeur. On obtiendra au final, après un certain temps, un liquide, mélange d’eau et d’huile essentielle.
Afin d’obtenir une huile plus pur, il faut procéder à une décantation. On peut utiliser du sel pour mieux séparer les deux phases, on laisse reposer : l’huile essentielle étant moins dense que l’eau, elle se situe à la surface de la solution, il suffit donc de séparer les deux phases grâce à l’ampoule à décanter.
Expérimentation :
hydrodistillation sur des feuilles de menthe
hydrodistillation sur des feuilles de menthe
Liste du matériel :
Feuilles de menthe, eau, ballon, chauffe ballon, tube réfrigérant, deux élévateurs, deux pinces, thermomètre gradué, bécher, grains de pierre ponce.
Protocole:
• Laver et couper les feuilles de menthe en petits morceaux. Puis les placer dans le ballon.
• Ajouter de l’eau en quantité suffisante, et quelques grains de pierre ponce.
• Placer le ballon sur le chauffe-ballon (lui-même placé sur un élévateur, par sécurité)
• Fixer un thermomètre gradué au ballon, afin de contrôler la température, ainsi qu’un tube réfrigérant et vérifier que l‘arrivée et la sortie d‘eau sont bien fixés, ouvrir le robinet. Rajouter des pinces par sécurité.
• Placer le bécher à la sortie du tube réfrigérant et sur le deuxième élévateur.
• Allumer le chauffe ballon, et attendre.
• A la fin de l’expérience, éteindre le chauffe ballon et abaisser l’élévateur.
Résultat :
On obtient un mélange eau-huile essentielle de menthe, que l’on peut décanter afin d’obtenir un résultat plus pur (voir explications).
B/ L'extraction au solvant volatil
L’hydrodistillation est une technique qui ne donne pas de bons résultats en terme de quantité d’huiles essentielles obtenues, ce qui explique le prix couteux de certaines huiles essentielles, de plus elle est peu efficace pour certaines plantes (rose, mimosa). Aujourd’hui, il existe donc des moyens plus évolués pour capturer une odeur à partir d’extrait naturel.
L’ extraction au solvant volatil
L’extraction au solvant volatil est une technique élaborée au XVIIIeme siècle, inspiré de l’enfleurage (extraction grâce à des graisses animales, disparue car très longue et couteuse) et utilisée par les industries car les rendements sont meilleurs.
La matière première est introduite dans des cuves, et, grâce à un système de vannes, un solvant adapté (dit volatil car il s’évapore à basse température, il peut s’agir d’hexane, d’éthanol...) la lave à plusieurs reprises, afin qu’il se charge de ses molécules odorantes. Ce mélange est ensuite décanté, afin d’éliminer la présence d’eau, l’eau étant plus dense que le solvant, elle se trouve au dessous, on la retire. Est ensuite effectué une évaporation du solvant, celui-ci est alors récupéré et réutilisé. Il peut laisser derrière lui deux types de résultats de cette technique :
Si il s’agit de l’extraction de matière première sèche (mousse, racine …) on obtient un résinoïde, produit résineux en général utilisé tel quel, et en note de fond du parfum.
Si il s’agit de matière fraiche, tel que les fleurs (rose, jasmin…), on obtient la concrète. Ce produit est presque solide et ne peut être utilisé tel quel par les parfumeurs. Il subira donc une macération dans de l’alcool, afin d’éliminer la cire, responsable de cette consistance. Après évaporation de l’alcool, on obtient alors l’absolue, un produit pur, utilisé en parfumerie.
L'extraction au CO2 supercritique
Elle implique l’utilisation de dioxyde de carbone à l’état supercritique. Cet état est atteint lorsque l’on modifie sa pression (plus de 74 bar) et sa température (plus de 31°C), le CO2 ne peut pas exister dans la nature sous cette forme. Il obtient alors certaines propriétés combinées d’un gaz ainsi que d’un liquide : il se diffuse comme un gaz, et peu donc parfaitement pénétrer la matière végétale à extraire, de plus, il se comporte alors les caractéristiques d’un solvant, avec une densité élevé, ce qui va permettre la capture et le transport des molécules odorantes.
Le fluide sera ensuite conduit dans des séparateurs où se passera la phase de détente : on fait chuter la pression de celui-ci qui redevient un gaz, progressivement, sa densité baisse alors et donc il est de même pour sa capacité de solvatation. Il va alors relâcher l’extrait odorant qui intéresse les parfumeurs. Le CO2, lui, encore à l’état de gaz, va passer dans un condensateur afin de retrouver son état liquide de départ, et va être réutilisé. Cette technique est intéressante car elle est peu coûteuse, est moins dangereuse car la substance utilisée n’est pas inflammable et ne laisse pas de résidus (contrairement aux solvants volatils), enfin, son état supercitrique est atteint à une température peu élevée, ce qui permet d’éviter l’endommagement de certaines matières végétales.
C/ Les odeurs synthétiques
Une découverte scientifique
Ce furent les chimistes français Jean-Batiste Dumas et Eugène-Melchior Peligot qui découvrirent le premier composant synthétique en 1833 : l’aldéhyle cinnamique, correspondant à l’odeur de la cannelle. Aujourd’hui, les parfumeurs peuvent désormais utiliser des odeurs inédites ou copiées à partir d’odeurs naturelles mais qui étaient impossible à extraire (comme celle du muguet).En effet une odeur synthétique est soit copiée d’une odeur naturelle ou inventée par les chimistes.
Cette découverte eu un grand impact sur l’industrie du parfum, qui se développa beaucoup plus vite car les palettes de fragrances s'élargirent considérablement et le prix des parfums baissa.
La synthétisation des odeurs grâce au head space
En effet, les chimistes ont mis au point des techniques permettant de reproduire l’odeur d’une matière première naturelle. L’odeur doit d’abord être analysée, on utilise généralement la technique du head space, découvert en 1980. Le végétal est placé sous une cloche en verre. Un capteur placé dans celle-ci, aspire l’air présent sous la cloche contenant les molécules odorantes dégagées par la plante. Puis cet air est transporté dans une colonne de chromatographie en phase gazeuse, et subir une analyse par spectométrie de masse ces opérations vont permettre de séparer (on obtient les isolats) puis d’identifier les différents composant de l’odeur. Il existe deux types d’odeurs non naturelles :
Les odeurs semi-synthétiques (obtenues pas hémysynthèse) à partir d’une molécule dont l’odeur et les caractéristiques se rapprochent de celle dont on veut reproduire l’odeur synthétiquement, on pratique des modifications chimiques et on obtient notre odeur semi-synthétique.
Les odeurs synthétiques, qui elles sont à la base obtenues grâce à des matières fossiles, le plus souvent, à des esters.